3-3　薄層型電気化学フローセル型電極

電気化学測定用の薄層型フローセルと専用の電極は、電気化学を用いた流れ分析（フロー分析）などの研究用としてご利用いただけます。
作用電極素材の白金、金、銀、カーボンペーストそしてニッケルはその他特殊な分析にも用いられます。

特長

短時間で安定します
スタンダード電極はデュアルタイプ(クロスフローセル)
酸・アルカリ・有機溶媒の条件下で使用できます　
- 1.電極をパラレル/シリーズ配置による応用
- 2.シングル電極としても利用できます　
作用電極はPK-3研磨キットを使用した研磨で再生が行なえます
化学修飾電極/バイオセンサーとして利用できます
電極が埋め込まれているブロック部分には耐薬品性に優れたPEEK樹脂を使用しています

クロスフローセルの構造

薄層型フローセルの代表クロスフローセルでの溶液の流れは電極表面上をクロスフローとなる最も一般的なアンペロメトリックセルです。クロスフローセルは1mL/minから100µL/minまでまでの流速で電気化学活性物質を10-15M(フェムトモル)レベルまで定量できます。

作用電極の構造

クロスフローセルの作用電極の標準タイプは、デュアルガラス状カーボン電極です。この電極は、二つの直径3mmのガラス状カーボンが配置したデュアルシリーズモードまたは、それを90゜向きを変えてデュアルパラレルモードとして使用できます。デュアルシリーズ電極のアプリケーションにより、選択性が向上します。パラレルモードでは、異なる印加電位での応答比率から、物質の同定が行えます。デュアル電極は、二つの電極をジャンパーピンにより、電極表面積が倍増して高感度分析が行えます。作用電極として白金、金等もご用意しています。

ラジアルフローセルと作用電極の構造

流速が10µL/min、あるいはそれ以下ではクロスフローセルでは検出効率は向上しません。ラジアルフローセルはマイクロボアークロマトグラフィーに特別に開発された検出方法です。流速が10µL/minあるいはそれ以下になると検出効率が向上します。ラジアルフローセルは、ウォールジェットとは異なり左右対称なデザインと、薄層電極の組み合わせから構成されています。

ウォールジェットの流速は電極表面を直撃後3次元的に広がりますが、ラジアルフローセルは、液が薄層電極を直撃した後、ラジアルフローにより2次元的に電極の中心から外周に流れ感度が向上します。

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4) デュアル電極の原理

デュアル電極について説明しますと構造的に2つの使い方"並列"と"直列"に分けられます。図3-5で示される作用電極2個が埋め込まれていますので、カラムから溶出されてくる移動相に対する方向を変えているだけです。電極を並列にして用いますと、移動相は同時に両方の電極に流れます。一方、電極を直列にすると、移動相は連続して電極の上を流れます。

図3-5.電気化学検出器に用いられる電極の構造

電極を並列にして用いた電気化学検出器(ECD)と二波長式UVモニターの原理を比較しますと、方法論が非常に類似しています(図3-6参照)。つまり、カラムから溶出されるサンプルは2つの異なったエネルギーでモニターされることになります。光学的または酸化還元反応によって得られたクロマトグラムは、各々の波長あるいは電位によって求められます。

図3-6.UVモニターとECDの原理の比較

LCUVでは一般的に254nmと280nmでサンプルをモニターし、その吸光度の比でピークの純度が求められます。それに対してLCECでは、電極を並列にし、脳組織に内在する生体アミンとその代謝産物の分析を行なったときの印加電位を800mVおよび700mVとして得られ各々のピーク高の比からピークの同定を行ないました。そして、酸化、還元電位を印加することにより各々の電極で起こる電気化学的反応の酸化(還元)電流をモニターした結果を図3-7のクロマトグラムに示します。

●分析条件
●サンプル:ラット脳組織
●移動相
○モノクロ酢酸、アセトニトリル
○THF、Na2EDTA、SOS含有
●カラム:バイオフェーズODS-4 4.0x110mm
●電位:700mV,800mV
●レンジ: 10nAF.S.

図3-7. 脳組織サンプルを並列型電極を用いて分析したクロマトグラム

電極を直列にして用いた電気化学検出器と蛍光光度計の原理を比較しますと、方法論が類似しています(図3-8参照)。カラムから溶出されるサンプルはW1電極にて、酸化(または還元)されて励起状態のようになります。ですから、W2電極でより選択的に検出することができます。W2電極はW1電極で反応したサンプルを可逆的に酸化(または還元)します。