SEC2020とポテンショスタットの接続

構成

このセクションでは、スペクトルモニタリングと電気化学測定の同期に使用する製品について紹介します。

電気化学反応は ALSモデル760D デュアル電気化学アナライザー を用いて、スペクトルモニタリングは SEC2020 スペクトロメーターシステム を使用して実施します。
機器とそれぞれの付属品、および反応チャンバーとなる SEC-CT 石英ガラス製光電気化学セルキット について以下に示します。

SEC2020 スペクトロメーターシステム

商品コード	品名
013609	SEC2020 スペクトロメーターシステム
	内訳
	(1) SEC2021 スペクトロメーター
	(2) SEC2022 重水素ハロゲン光源
	(3) SEC2023 キュベットホルダー
	(4) ファイバーコリメーター
	(5) 光遮蔽用SMA905アダプター
	(6) SEC2024 プラットフォーム
	(7) トリガーケーブル

ALSモデル760D デュアル電気化学アナライザー

商品コード	品名
-	ALSモデル760D デュアル電気化学アナライザー
013847	CB-ES リモートケーブル(25pin)
008133	CB-BS BASアクセサリーケーブル
最新モデルの詳細については、 こちら をご覧ください。

今回の電気化学測定には、ALSモデル760D デュアル電気化学アナライザー (※旧モデル) を使用しています。
同期測定を行うには、CB-ES RRDEリモートケーブル（セルコントロール端子用）か、CB-BS BASアクセサリーケーブル（RDE端子用）のいずれかのケーブルを接続します。今回のセットアップでは出力端子への接続の説明を視覚化しやすくするため、これらの代わりに2本の単線を使用します。

SEC-CT 石英ガラス製光電気化学セルキット

商品コード	品名
013716	SEC-CT 石英ガラス製光電気化学セルキット (Pt)
	内訳
	(011498) SEC-C 光電気化学用Ptメッシュ電極
	(013703) SEC-C/C05 光電気化学用Ptカウンター電極
	(013718) SEC-CT 光電気化学用石英セル
	(011501) SEC-C 光電気化学用テフロンキャップ
013613	RE-1BP 水系参照電極(Ag/AgCl)
011840	ICクリップ(4本入)

SEC-C 光電気化学用Ptメッシュ電極 の導線は φ0.5 mm の白金線であるため、非常に繊細で壊れやすくなっています。セットアップの際は ICクリップ を使用し、モデル760Dのワニ口クリップをSEC-C 光電気化学用Ptメッシュ電極の導線には直接接続しないようにします。

ケーブル接続

接続には、CB-ES RRDEリモートケーブル（セルコントロール端子用）か、CB-BS BASアクセサリーケーブル（RDE端子用）のいずれかが必要です。 今回のセットアップでは出力端子への接続の説明を視覚化しやすくするために、これらの代わりに2本のリード線を使用します。

SEC2020 スペクトロメーターシステム

ALSモデル760D デュアル電気化学アナライザー

SEC2020とモデル760Dの接続

前のセクションで個別に設定されたSEC2020とモデル760Dを、以下のように接続します。

SEC2020 スペクトロメーターシステム	ALSモデル760D バイポテンショスタット
① Trigger IN（ブラウン）	⑧ Stir（赤）または Signal（RDE端子）
② GND（黒）	⑦ DGND（白）または AGND（GND端子）

SEC-Cのセッティングとポテンショスタットへの接続

分光電気化学測定には、SEC-CT 石英ガラス製光電気化学セルキット を使用します。SEC-Cのセッティングの際は、メッシュ状の作用電極の接続時に特に注意してください。以下の例では、プリント電極用のICクリップを用いてモデル760Dのワニ口クリップに接続しています。

分光測定のためのセルの事前準備

スペクトロメーターとSEC-Cのセットアップを以下に示します。

SEC-CT 石英ガラス製光電気化学セルキット (Pt)のセッティング手順として、最初に SEC-C 光電気化学用Ptメッシュ電極と、SEC-C/C05 光電気化学用Ptカウンター電極を、SEC-C 光電気化学用テフロンキャップにセットします。次に、SEC-CT 光電気化学用石英セルに取り付けます。測定するサンプルをセルに注入し、最後にテフロンキャップに参照電極（別売）を挿入します。
この際、Ptメッシュ電極が汚れていないことを確認してください。 その後、綿棒を使用して0.05 um研磨用アルミナでPtメッシュ電極の表面を軽く研磨し、蒸留水ですすいでください。

スペクトル測定の場合、リファレンススペクトルとダークスペクトルを取得するときは、両方のスペクトルを保存することを忘れないでください。 保存されたスペクトルは、以降の測定に使用します。
リファレンススペクトルとダークスペクトルを取得して保存すると、SEC2020 スペクトロメーターシステム でのサンプル測定の準備が整います。

セルケーブルの接続

Ptメッシュ作用電極はリード線が非常に細く曲がりやすいため、セルケーブルのワニ口クリップを直接接続することはお勧めしません。 今回は、Ptメッシュ作用電極とセルケーブルの間にICクリップを使用しています。
Ptメッシュ作用電極への接続時は、絶縁部を挟まないように注意してください。

デバイスのセットアップ -SEC2020とモデル760D

各デバイスのセットアップが完了し、測定用サンプルをキュベットホルダーにセットしたら、同期測定用のセットアップを開始します。
分光測定は、サイクリックボルタンメトリーと同時に吸光度の時系列取得を行います。

SEC Spectra (SEC2020 スペクトロメーターシステム)

光源トリガー設定

SEC Spectraは、I/O信号を介して外部光源のON/OFF状態を制御できます。
ソフトウェア画面右端に光源ウィンドウを表示することで、ライトの種類、ライトのON/OFF、シャッターの開閉を制御することができます。

リファレンススペクトルとダークスペクトル

リファレンススペクトルとダークスペクトルについては、蒸留水を使用した図8のセットアップで実施します。
リファレンスとダークスペクトルの取得と保存の手順については、以下で説明します。

X軸およびY軸スケールの調整

測定されたスペクトルを綺麗に表示するために、X軸とY軸スケールを調整します。

トリガーモードの設定

これで、SEC2020 スペクトロメーターシステム が Interface 1010E からの出力信号を受信して同期測定を開始する準備が整いました。

データの保存

電気化学的測定中の吸光度の変化を監視するには、時系列測定機能が役立ちます。 SEC Spectraウィンドウの右側の垂直にある[時系列測定]ボタンを選択すると、右側に[時系列測定]ウィンドウが開き、記録条件を設定できます。

ここで紹介する測定では、吸収スペクトルデータを保存するためにタイムシーケンス機能が選択され、ファイル形式では.sps（SEC Spectra独自のファイル形式）とCSV形式が選択されます。

ALSモデル760D専用ソフト専用ソフト

モデル760D専用ソフトから、サイクリックボルタンメトリーの測定パラメーターとトリガー信号の設定を行います。

OK を押すとトリガー信号の出力が始まり、SEC2020 スペクトロメーターシステム がトリガー信号を受信して同期測定を開始します。 サイクリックボルタンメトリーとスペクトルのデータは、指定したフォルダとファイル名で保存できます。

サイクリックボルタモグラムと吸光度スペクトル

分光電気化学測定

測定を開始すると、酸化還元反応中のスペクトル変化を観察することができます。

データ解析

SEC Spectra独自のファイル形式（.sps）でデータを保存すると、スペクトルのオーバーレイが可能になり、測定で得られたスペクトルデータを比較できます。 下記の例では、サンプリング時間を10ミリ秒に設定した測定データから、40ミリ秒間隔のデータを同じウィンドウにプロットしています。